No.6 Polyamine II イオン交換モードの使用にあたって

YMC-Pack Polyamine II はオリゴ糖などの糖類の分離に優れた性能を示すだけでなく、非水系溶離液を 用いる順相モードの分離や順相系と弱アニオン交換モードの組み合わせによるイオン性化合物の分離にも適用されます。

右に示すアスコルビン酸の分析例では溶離液の陰イオンと充填剤表面のアミノ基がイオン対を形成した状態になります。この際にイオン対の形成が平衡に達していなければ、試料の保持時間が変動することがあります。そこで、イオン対を積極的に形成させるため、以下の操作をおこなった後分析を開始することをおすすめします。

アスコルビン酸分析時のカラムの平衡化（カラムサイズ 250 x 4.6 mmI.D.の場合）

1. 水を10分間　流速1.0 mL/minでカラムに通液
2. [1]の後、200 mMのリン酸一アンモニウム水溶液を40分間流速1.0 mL/minでカラムに通液
3. [2]の後、水を30分間流速1.0 mL/minでカラムに通液
4. [3]の後、分析に用いる溶離液を60分間流速1.0 mL/minでカラムに通液

このような溶離液で使用した後にアセトニトリル/水系の溶離液を使用して糖類を分析するとピーク形 状の異常（ピーク割れ、ブロードになる）が生じることがあります。 カラムの寿命や分離の再現性を考慮した場合、使用する溶離液に応じてカラムを専用化することが望まれます。